
德国 Sepiatec 的 Prep SFC 100 制备系统充分展现了 SFC 技术”高效、节能、环保”的优势,同时兼具小型台式机体的紧凑设计和 Sepiatec 自主研发用户友好型的控制软件,并且突破了一般 SFC 系统的技术瓶颈,具体内容如下表所示:
传统 SFC 系统的局限性 | Sepiatec Prep SFC 100 系统特点 |
系统压力易波动 | 稳健的背压调节器设计,使系统即便是在高强度的工作频率下亦能实现高精度的背压控制 |
---|---|
改性剂需离线制备 | 可在线自动混合不同比例的溶剂,实现高精度的溶剂输出,从而提高分离制备的时效性、精密度及重现性 |
样品制备回收率低 | 专业设计的气液分离器,即便是在低有机溶剂比例 (约 5%) 的极限分离条件下,回收率仍可达到 95% 以上 |
表1. TSO 分离制备实验条件参数
项目 | 参数 |
流动相 | CO2 / Methanol 70:30 |
---|---|
流速 | 80mL/min |
色谱柱 | Reprosil Chiral NR, 8µm, 250 x 20mm (Dr. Maisch GmbH) |
柱温箱温度 | 40℃ |
背压 | 150bar |
检测波长 | UV 235nm |
样品 | 50mg TSO/mL |
进样体积 | 200μL |
叠加进样次数 | 15 |
叠加时间 | 1.3 min |
叠加进样是 SFC 实现快速分离的特有方式,可有效节省大量的分离制备时间。通常情况下样品制备的进样次数都在 20 – 50 次,叠加时间视分离色谱条件而定 1 – 5 分钟不等,保守计算最多可以节省 4 小时。图 1 展示的便是 TSO 样品分离制备的总运行色谱图,通过叠加平衡时间 1.3 分钟,叠加进样 15 次,可累计节省制备时间 19.5 分钟。
对于 SFC 分离制备系统,除高效要求外,连续分离制备运作系统的”重复性”也是仪器系统评价的重要指标之一。图 2 展示的即是 TSO 样品分离制备进样 15 次,每次所得到的分离色谱图的重叠效果图,可以看出 Prep SFC 100 分离制备系统优良的重现性和稳定性。同时这里也辅以数据说明系统的分离制备效果,具体实验结果如表 2 所示:分离制备测试样品 TSO,色谱峰 1 制备得到 48.9mg (回收率 97.2%),色谱峰 2 制备得到48.6mg (回收率 96.4%),两个化合物的 HPLC-UV 纯度检测结果均达到 99% 以上。
图 1. TSO 样品的叠加进样 — 总运行图
图 2. TSO 样品 的叠加进样 — 重复性叠加图
表2. TSO 手性分离制备实验结果
样品总量 | 100.6mg TSO |
---|---|
总运行时间 | 21 min |
CO2 消耗量 | 1,176mL |
甲醇消耗量 | 504mL |
色谱峰 1 | 色谱峰 2 | |
重量 | 48.9mg | 48.5mg |
回收率 | 97.2% | 96.4% |
纯度(HPLC – UV) | 99.97% | 99.93% |
HPLC 色谱图 | ![]() | ![]() |
Sepiatec Prep SFC 100 可选配 Advion 公司生产的高性能紧凑型质谱仪 (expression CMS),内置有全面的 Prep SFC 100 及 MS 集成软件,可用于馏分的质谱检测,通过输入目标化合物的分子量而直接进行筛选分离。该选项可应用于目标手性化合物在混合物中的快速分离制备 (图 3)。
图3. Prep SFC 100 分离制备系统与 Advion 质谱检测器联用得到的 TIC (总离子流色谱图)、XIC (提取离子流色谱图) 和 UV 紫外信号色谱图
Sepiatec Prep SFC 100 制备分离系统可以应用于其他各种类型化合物的快速制备分离,如天然产物、合成产物与副产物,以及热敏不稳定物质等。大量应用结果显示,Prep SFC 100 制备分离系统快速高效、回收率高、重现性好,可满足科研、生产及质量控制等各方面的应用需求。
automation@nikyang.com
+852 2569 2154
查看更多