绿色能源——生物柴油的HPTLC杂质检测与成分分析

生物柴油 (Biodiesel),一般是指以可再生资源如植物油、动物油脂等为原料合成的长链脂肪酸甲酯,通过与甘油酯分解而制得的与石油柴油成分类似的液体燃料。通常与传统石化柴油以一定比例混合后使用,对于改善传统柴油车尾气中烃类、一氧化碳和黑烟排放效果明显。[1]

单酰基甘油酯是生物柴油做为替代燃料时常见的杂质成分之一,它会在燃油过滤器中产生阻塞,因此欧洲标准 UNE EN 14214:2013 规定 BX 中单酰甘油酯的最大浓度不得超过 0.80 wt.%。

高效薄层色谱 (HPTLC) 技术以往较少用于石化和生物燃料的分析,但实际上 HPTLC 非常适合分析这类基质复杂型的样品,尤其当分析目标是一类化合物而非单一物质成分时,适用性尤其显著。

HPTLC 分析样品中的所有化合物最终都储存在板上,可以直接进行定量分析,也可以与其他检测器联用 (如质谱检测器),单板即可获得 BX 样品中作为化合物类别的单酰基甘油酯的定量测定以及 BX 组成概况。相较于柱色谱法,HPTLC 单板运行和原位检测的实现形式则不必担心石化样品中极性或高分子量化合物在固定相上产生死吸附效应。

应用实例:生物柴油中单酰甘油酯的测定

一次展开: 100% 叔丁基甲基醚:展距 40 mm

二次展开: 二氯甲烷 – 正庚烷 4:1:展距 60 mm

三次展开: 二氯甲烷 – 正庚烷 3:2 :展距 90 mm

显色剂: 0.02% 樱草黄甲醇溶液

检测: 366nm荧光模式扫描,0.2mL/min 的流速通过 TLC-MS 接口 (ESI+)

检测结果:

1. 扫描结果显示 BX 的主要的化学类别,可见图 1:

(图1)

2. 扫描结果显示单酰基甘油酯的总峰面积,随着 BX 中 B100 的比例而增加,如 B5 和 B20 的扫描结果对比可见图 2:

(图2)

3. 使用 TLC-MS 接口将 B100 样品的单酰基甘油酯谱带  (16 – 20mm) 转移至 ESI-MS,并与相应的油酸甘油酯标准品进行比较,MS 信号:m/z 379.3 处的质量信号 (油酸甘油酯) 是分析样品中最丰富的信号,结果见图 3。

(图3)

4. HPTLC-ESI 谱图还显示了与样品中其他单酰基甘油酯相对应的其他离子, 因此,可以获得 BX 中相应单酰基甘油酯的脂肪酸谱,有助于识别生物柴油中脂质的来源 (即植物油、动物油、废弃食用油),除质谱数据外,也可根据HPTLC谱图数据库对比鉴别脂质来源,部分高效薄层色谱电子对照图谱可见图4。

(图4)

结论:HPTLC 应用于生物柴油样品分析,可定量,可研发,简便快速且信息丰富。

参考文献:

[1] 新浪财经,2024 年 1 月 11 日 08:00,E 能圈;

[2] CAMAG 应用通讯,CBS 114。


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